Espectrometria de Massa e Técnicas de Purificação
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Abstrato

Tecnologia de ablação a laser UV profundo [213 nm] acoplada à espectrometria de massa de quadrupolo de plasma para determinação rápida de proporções de níquel/vanádio em asfaltenos

Pillay AE, Elhameed AA, Nunn R e Stephen S

O conhecimento das proporções de níquel/vanádio (Ni/V) no combustível de petróleo é essencial para obter informações geoquímicas e limitar o envenenamento catalítico e os efeitos corrosivos em processos de refino químico. No entanto, descobriu-se que essas proporções variam amplamente e são afetadas por vários fatores, incluindo o teor de enxofre da matéria-prima do petróleo. Elas são normalmente obtidas pela digestão e tratamento da matéria-prima em meio ácido ou orgânico adequado, seguido por análise numérica. Nossa pesquisa investigou uma nova técnica de introdução de amostra para obter proporções de Ni/V por ablação de amostras de asfalteno petrificado (após pré-tratamento com nitrogênio líquido) com um feixe de laser de 213 nm acoplado a um sistema de espectrometria de massa de plasma hifenizado. A ablação a laser é ideal para escavar abaixo da superfície de uma matriz sólida para medir a composição do substrato. A varredura iterativa da superfície da amostra e o subsequente perfil de profundidade foram obtidos em pontos de superfície pré-determinados a profundidades de 50 μm em intervalos selecionados de subsuperfície. Intensidades características originadas dos metais de interesse foram medidas. Os resultados do laser foram comparados com os resultados "digeridos" obtidos diretamente por ICP-MS. No caso das amostras de petróleo bruto digerido, essas proporções variaram entre 0,6 e 0,8. Isso foi maior do que os valores correspondentes da literatura, que ocorreram dentro de uma faixa de 0,3-0,6. Os resultados da ablação a laser para amostras típicas de asfalteno mostraram que as proporções Ni/V variaram no intervalo de 0,2-0,8, que foram consideradas elevadas e em consonância com as proporções elevadas de petróleo bruto. Os asfaltenos digeridos também refletiram proporções mais altas, sugerindo a influência da não homogeneidade da amostra e impurezas de níquel. Fatores que afetam as variações nessa proporção são apresentados, e as vantagens de uma proporção mais estável são discutidas. O estudo é de interesse definitivo para engenheiros de petróleo e tem escopo considerável para pesquisa estendida.