Química Analítica Farmacêutica: Acesso Aberto
Acesso livre
ISSN: 2471-2698
ISSN: 2471-2698
Rashidul Islam, Ejazuddin Mohammad Khan, Khursheed Ahmed e Ziyaurrahman Azeez
Um novo e eficiente método analítico de substâncias relacionadas com a cromatografia líquida de alta eficiência com detetor de arranjo de díodos (RP-HPLC-DAD) indicando estabilidade de fase reversa foi desenvolvido, otimizado e validado para a determinação de produtos de degradação e impurezas de processo de noretindrona em comprimidos de noretindrona: noreandrostenediona (Imp-A), enoleter de noretindrona (Imp-B), Delta-5(6)Noretindrona (Imp-C), Delta-5(10) Noretindrona (Imp-D). A eluição e separação das impurezas foi estabelecida por parâmetro cromatográfico de gradiente otimizado utilizando uma coluna analítica Inertsil ODS-3V (150 mm × 4,6 mm) 5 μ, água e acetonitrila como fase móvel, com um tempo de execução de 55 minutos, detetor de arranjo de díodos (DAD) foi ajustado até 210 nm e um comprimento de onda de 240 nm para a análise simultânea de todas as impurezas. O método HPLC desenvolvido foi validado de acordo com as diretrizes da Conferência Internacional de Harmonização (ICH). Os parâmetros de validação utilizados são a especificidade, linearidade, exatidão, precisão, precisão intermédia e robustez. O limite de deteção (LOD) e o limite de quantificação (LOQ) foram também obtidos para todas as impurezas. As amostras de noretindrona e placebo foram submetidas a condições de stress de hidrólise (ácido e básico), oxidação e degradação por stress térmico. A estabilidade das amostras e das soluções padrão foi também realizada. O método validado proposto foi utilizado com sucesso para a análise quantitativa de impurezas e produtos de degradação de comprimidos de Noretindrona. O método foi considerado adequado para análises de estabilidade, libertação, processo e controlo de qualidade. O método desenvolvido é indicador de estabilidade, específico, seletivo, simples, preciso, económico, linear e robusto.